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    亚博直播网址- 52 光引发氯化工艺条件的研究

    发布时间:2015-07-03 点击数:5408

    [ 关键词] 亚博直播网址- 52; 氯化; 光引发 [ 摘 要] 建立了 1 套光引发氯化制备亚博直播网址- 52 的小试实验装置及对反应过程进行分析测试的方法。运

     

    用正交设计实验方法, 系统地考察了各工艺条件如光强度、光引发时间、氯气流量、反应温度对氯化反应的影响, 确 定了较佳的工艺参数, 为开发万吨级连续化生产装置提供了依据。

    Key Words: chlorinated paraffin- 52; chlorination; photoinitiation

     

    Abstract: A small- scale experimental device for preparing chlorinated paraffin- 52 by photoinitia tion is established, as w ell as the m easurement and test methods of the process. The influence of various process conditions on chlorination are investigated systematically by using the orthogonal- design- ex perim ent method, such as light strength, photoinitiation time, chlorine flow, reaction tem perature, etc. T he better technical parameters are found out, and the foundation data have been provided for develop ing the continuous production unit of 10 kt/ a.

     

    亚博直播网址是一种精细化工产品, 具有阻燃性好、

    较高, 且对生产环境有一定的污染。光引发工艺作

    抗水性强等特点, 作为阻燃增塑剂广泛应用于聚氯

    为一种先进的亚博直播网址生产技术, 正日益为人们所

    乙烯树脂和橡胶行业。它的品种有 42 型、52 型、70

    重视。近年来国内虽然有了一些研究成果[ 1~ 3]

    型等多种牌号。

    个别生产工艺[ 45] 、专利技术[ 6] 的报道, 但至今对该

    近年来, 随着国内聚氯乙烯树脂产业的发展,

    技术工艺条件的研究仍不够系统, 尤其是在光源和

    亚博直播网址的需求量逐步增大, 这对一些产量大而氯

    光照时间产生的影响及其如何与氯气流量相配合方

    产品品种较少的氯碱企业来说, 无疑是一个扩大经

    面的研究较少。故笔者首先建立了一套光引发氯化

    营品种、增加生产能力和平衡氯气的重要途径。上

    制备亚博直播网址的小试实验装置及相应的分析测试方

    海氯碱化工股份有限公司电化厂已建有 8 000 t/ a

    , 并设计了一个 4 因素、3 水平的正交实验方案,

    的热引发间歇式亚博直播网址- 52 的生产装置, 为进一

    系统地考察了光强度、光照时间、氯气流量、反应温

    步扩大生产能力和提高其生产技术水平, 有必要对

    度等工艺条件对氯化反应的影响, 进而确定了较佳

    老工艺进行技术革新。

    的工艺操作参数, 为今后开发相应的连续化大生产

    目前, 亚博直播网址- 52 的生产方法主要有 3 :

    装置的反应技术提供了技术依据。

    热引发、催化引发、光引发。而实际生产中采用较多

    1

    实验装置、分析方法及原料

    的是热引发间歇生产工艺, 但该技术相对落后, 成本

    1. 1

    实验装置

    [ 收稿日期]  2002- 09- 28

     


     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

    自行设计了光引发氯化合成亚博直播网址实验装置

    壁设置有加热和保温材料, 外循环管中设置有冷却

    ( 流程见图 1) 。光氯化反应器为环隙式外循环气液

    设备, 并采用厦门宇光电子技术公司生产的 AI -

    相反应器, 内筒安装光源, 环隙内为反应区, 采用石

    808P

    型人工智能温控仪控制反应器内的反应温度。

    英玻璃制造, 反应器有效体积为 1. 25 L 。反应器外

     

     

     

     

    1 光引发氯化法亚博直播网址合成实验装置流程图 1. 2 分析方法 1 实验原料、药品与仪器汇总


     

    在正式开始实验前, 从上海氯碱化工股份有限 公司电化厂目前的热引发实际生产装置中取样。从 生产投料开始计时, 每隔 1 h 1 次样品, 直到生产 出合格的亚博直播网址- 52 产品为止; 随后利用密度瓶 法测量所取各样品的密度, 同时利用佛尔哈德法测 得各样品的氯含量, 做出密度与氯含量相互对应的 关系曲线。在实验过程中, 同样每隔一定时间取样, 利用密度瓶法测定其密度, 与标准曲线参照对比, 即 可确定实验样品的氯含量, 即反应的转化率或反应 进度。

     

    1. 3  实验原料

     

    实验中所用的主要原料、试剂和仪器汇总见表

     

    1

     

    2     实验结果与讨论

     

    2. 1 实验条件的确定

     

    光引发氯化生产亚博直播网址工艺的主要影响参数

     

    为光强度、光引发时间、氯气流量、反应温度等。实 验过程中, 针对上述 4 因素分别确定了 3 个考察水 平。其中, 光源: 5080125 W 高压汞灯; 光引发时 间: 202530 min; 氯流量: 6080100 L/ h; 反应温 度: 707580

     

    设计了一个 4 因素、3 水平的正交实验方案, 如 表 2 所示。反应器内预装的原料石蜡每次均为 0. 9 L, 预热至 60 后开启光源同时通入氯气进行氯化 反应, 间歇操作至合成出合格的亚博直播网址- 52 停止 反应, 切断氯气, 通入氮气吹酸 0. 5 h, 得到亚博直播网址

    -   52 产品。


     

     

    名称

    型号或规格

    生产厂家

     

     

     

    紫外高压汞灯

    5080125 W

    上海亚明灯泡厂

    人工智能温控仪

    AI - 808P

    厦门宇光电子技术公司

    Cl2 流量计

    25~ 250 L/ h

    苏州化工仪表公司

    电光分析天平

    JA2003

    上海天平仪器厂

    分光光度计

    721

    上海精密科学仪器公司

    蠕动泵   BT 00- 100M/ YZ1515

    保定兰格恒流泵公司

    浓硫酸

    95% ~ 98%

    杭州大方化工试剂公司

    浓硝酸

    65% ~ 68%

    兰溪中星化工试剂厂

    氢氧化钾

    分析纯

    萧山化学试剂厂

    氢氧化钠

    分析纯

    萧山化学试剂厂

    硫酸铁铵

    分析纯

    上海试四赫维化工公司

    1, 2- 二氯乙烷

    分析纯

    浙江东亚化学试剂公司

    N2

    普氮

    杭州电化集团有限公司

    硫氰酸铵

    分析纯

    温州化学用料厂

    石蜡油

     

    进口

    无水乙醇

    分析纯

    杭州长征化工厂

    Cl2

    液体钢瓶

    上海氯碱化工股份有限公司电化厂

    乙醚

    分析纯

    浙江杭州化学试剂公司

     

    2

    正交实验( 34) 条件表

     

     

    实验号

    光源

    温度

    氯气流量

    光照时间

    反应时间

    W

     

    L/ h

    min

    h

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

    1

    50

    70

    60

    20

    14.

    20

    2

    50

    75

    80

    25

    8.

    17

    3

    50

    80

    100

    30

    7.

    08

    4

    80

    70

    80

    30

    9.

    67

    5

    80

    75

    100

    20

    6.

    90

    6

    80

    80

    60

    25

    14.

    54

    7

    125

    70

    100

    25

    10.

    41

    8

    125

    75

    60

    30

    11.

    01

    9

    125

    80

    80

    20

    9.

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